固體標準物質的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標準物質可用人工模擬天然樣品的組成來制備。均勻是標準物質首要也是最根本的要求,是保證標準物質具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。
當然,均勻性是一個相對的概念,只要樣品的不均勻度遠遠小于分析方法的誤差,就可以認為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關,為此,標準物質證書中通常要規(guī)定最小取樣量。穩(wěn)定性是標準物質的另一重要性質,是使標準物質具有時間一致性的前提。很多標準物質封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動導致樣品組成的改變。選擇適當?shù)膬Υ嫒萜?,加入適量的穩(wěn)定劑,都能改變穩(wěn)定性。
標準物質的定值由下述3種方法之一獲得:
①一種已知準確度的標準方法;
②兩種以上獨立可靠的方法;
③一種專門設立的實驗室協(xié)作網(wǎng),例如,由一組經(jīng)選拔合格的高水平實驗室,按預定的程序進行協(xié)作試驗來定值。
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