柱孢藻毒素CRM-CYN(Cyn)是一種與中毒事件有關(guān)的藍(lán)藻毒素[1]。柱孢藻毒素CRM-CYN是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液，用于協(xié)助分析人員測(cè)定CYN.Each安瓿，其中含有約0.5mL溶解在過(guò)濾去離子水中的Cyn溶液，其濃度適用于液相色譜實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)和回收實(shí)驗(yàn)中的對(duì)照樣品。
柱孢藻毒素 CRM-CYN是一種用于CYN分析方法的建立和準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)解決方案，其濃度適合于制備稀釋系列的儀器，如紫外吸收光譜(LC-UV)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測(cè)的液相色譜。
柱孢藻毒素CRM-CYN的研制
原料藥為藍(lán)藻(2，3J)的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)，經(jīng)制備規(guī)模層析[4]純化，真空干燥，溶解于去離子水中，制成原液。在過(guò)濾(0.2μm)和脫氣去離子水中制備了crm-cyn溶液，并將其分配到預(yù)先填充氬的琥珀色安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封，每個(gè)安瓿中含有約0.5 mL的溶液。
同質(zhì)性：因?yàn)檫@個(gè)柱孢藻毒素CRM-CYN校準(zhǔn)溶液是一個(gè)真正的解決方案，所以它應(yīng)該是同構(gòu)的。為證實(shí)這一點(diǎn)，隨機(jī)選取的安瓿中CYN的濃度占生產(chǎn)安瓿的1.2%，用LC-Uv法測(cè)定，測(cè)得安瓿之間的變化不大于對(duì)一種溶液進(jìn)行復(fù)制分析時(shí)的變化，表明在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)存在可接受的同質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究表明，柱孢藻毒素CRM-CYN儲(chǔ)存在+4°C的CYN溶液具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，當(dāng)儲(chǔ)存在可靠的、不解凍的冰箱(最好是≤-20℃)時(shí)，溶液也是穩(wěn)定的。進(jìn)一步確定了CRM-CYN溶液在室溫下表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性，12個(gè)月后觀察到有無(wú)分解現(xiàn)象。
認(rèn)證值
柱孢藻毒素 CRM-CYN校準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值為30±2 umolL(at+20 C)(表1)，是基于NRC用兩種獨(dú)立的分析方法:LC-CLND和定量核磁共振譜[8]得到的結(jié)果。
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