預(yù)期用途
CRM-MCLA是一種經(jīng)過(guò)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，專(zhuān)為MC-LA的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。該濃度適用于制備稀釋系列，用于校準(zhǔn)儀器，如通過(guò)紫外吸收（LC–UV）或質(zhì)譜（LC–MS）檢測(cè)的液相色譜法，以及用于加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的對(duì)照樣品。
儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
為確保CRM-MCLA的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在?12°C或以下。打開(kāi)前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開(kāi)。應(yīng)使用經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的設(shè)備準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移等分試樣。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，則會(huì)因溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥，因?yàn)榭赡軙?huì)造成損失。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度是合格的。因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。
CRM-MCLA的制備
CRM-MCLAMC-LA從Beagle Bioproducts股份有限公司（Columbus，OH，USA）獲得，并使用半制備液相色譜法在內(nèi)部進(jìn)一步純化。MC-LA的結(jié)構(gòu)和純度通過(guò)LC-MS（圖1和圖2）、LC-UV（圖3）以及1D和2D NMR光譜進(jìn)行了確認(rèn)。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS），MC-LA的[m+H]+離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為910.4910（C46H68N7O+為?=1.2 ppm）。通過(guò)LC和化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)[3]和帶電氣溶膠檢測(cè)進(jìn)一步評(píng)估純度。
通過(guò)將純化的MC-LA溶解在CD3OH中以使用1H NMR（qNMR）進(jìn)行定量來(lái)制備儲(chǔ)備溶液[4]。CRM-MCLA溶液是通過(guò)在脫氣的CH3OH–H2O（1:1，v/v）中準(zhǔn)確稀釋儲(chǔ)備溶液來(lái)制備的。將等分試樣分配到充滿(mǎn)氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿包含大約0.5毫升。
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